【中國涂料采購網】隨著人們對室內環保質量的日益重視,室內裝飾裝修材料——水性涂料中揮發性有機化合物的含量受到廣泛的關注。雖然在HJ/T201-2005《環境標志產品技術要求—水性涂料》中，明確了VOC的定義，并規定了測定分析方法。但是該標準對一些操作細節并沒有做出明確規定，造成在實際生產分析中，按上述標準檢測VOC時，出現諸如外部干擾因素多、操作困難、檢測周期長等問題。山東魯創分析色譜實驗室對如何解決上述問題進行了深入探討。

　　一、分析原理

　　本方法是基于250℃沸點的VOC定義，用帶FID檢測器的直接進樣氣相色譜儀測定水性涂料中VOC的質量分數。將涂料樣品的一部分，溶解在含有已知數量的內標物來完成的;VOC的定量是通過用它們在氣相色譜儀FID檢測器上相應的響應因子來完成的。對于那些峰值很小,又沒有參照物質來確立相對響應因子的已知或未知的VOC的定量，使用DEA的響應因子來完成。總的VOC的質量分數就是通過將所有檢測出來的VOC的質量分數加和計算所得。

　　二、氣相色譜法測定水性涂料中的VOC氣相色譜儀配置

　　產品名稱 型號 規格及說明

　　氣相色譜儀 GC-9860 FID、毛細管進樣系統、8階程序升溫、智能后開門

　　色譜工作站 N2000 (電腦、打印機自配)

　　色譜柱 HP-5毛細管柱 50m×0.32mm×1.0μm毛細管柱

　　氮氫空一體機 LCT-300 氮氣、氫氣流量300ml/min，空氣流量2L/min

　　三、分析實驗條件

　　1、色譜條件

　　毛細管柱：RXT-1301，50m×0.32mm×1.0μm膜厚

　　記錄儀：N2000色譜工作站

　　進樣器：分流，250℃

　　檢測器：火焰離子檢測器，250℃

　　柱溫：初始溫度：100℃，保持1min，以20℃/min升到250℃，保持20min

　　2、試劑

　　乙腈,己二酸二乙酯,乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚,以上均為分析純;

　　樣品,內墻乳膠涂料

　　3、測定方法

　　3.1 樣品準備

　　3.1.1 內標物/標記物溶液的準備

　　稱量1.0055g直至刻度線。此內標溶液含有0.01006g/mL的DEA在ACN中。

　　3.1.2樣品的準備

　　精確量取1.0mL的標記物/內標溶液,加入到一個有螺口蓋的小瓶中的充分混合均勻的涂料樣品,同樣加入該小瓶,蓋緊蓋并用手或振蕩器充分振蕩小瓶,使樣品中的聚合物和顏填料呈疏松狀沉淀下來,同時將被分析物淬取到溶液中。由進樣器抽取1μL樣品,準備進樣。每份準備好的樣品溶液應該包含0.010055g(精確0.001mg)的DEA。

　　4、結果比較優化

　　4.1 定性分析

　　將氣相色譜儀按照上述條件設置完成,待儀器穩定后,注射內標物/標記物溶液跑空白溶液,直至GC的背景沒有干擾峰。將準備好的樣品平行進樣三次,進行定性分析的同時,為定量分析做準備。4.2定量分析

　　從以上數據和數據庫定性分析結果為：10個樣品中已經確定的物質有：乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚。

　　標準校正溶液的配制：按照表3的稱樣量稱取各個標準物,加2mLACN溶解,并準確加入1mL的內標物溶液,搖勻后,準備進樣。由峰面積計算出以上物質的校正因子見表4。利用色譜工作站,將定性分析時的譜圖調出,利用校正曲線進行定量分析,結果見表5。利用上述試驗條件,將不同的樣品同時進行了多次平行測定。通過比較得出測定結果的相對平均偏差均≤2%。符合氣相色譜所要求的偏差范圍≤10%。可見,此方法有較高的測試精度。

　　四、結論

　　利用氣相色譜儀測定水性涂料中的VOC，做了大量的試驗與研究。并對此方法在操作細節上進行了完善和補充。該方法方便,快捷,準確性高，滿足了生產監控和新產品開發所需要的數據。